Die Mikrowellenspektroskopie bzw. (reine) Rotationsspektroskopie ist ein zur Gruppe der Molekül- und Hochfrequenzspektroskopie gehörende Untersuchungsmethode. Sie dient vorzugsweise der Untersuchung von Gasen, Flüssigkeiten und Festkörpern. Grundlage der Methode ist die Absorption von elektromagnetischen Wellen im Frequenzbereich von ca. 0,5–100 GHz (Mikrowellen) durch die Anregung von Molekülrotationen oder zu Übergängen zwischen Hyperfeinstruktur von Atomen. Die Mikrowellenspektroskopie kann sowohl zeit- oder frequenzaufgelöst angewandt werden.